PP包装材料中铅测定前的处理

随着中国加入 WTO，日美等国对我国出口产品实行技术贸易壁垒，对于聚丙烯（PP）类高分子食品包装聚合材料，我国只要求测定浸泡液中 ( 4%乙酸 ) 重金属[1-2]，标准要求≤1mg/L (以铅计)，而日美标准中，不仅要求测定4%乙酸浸泡液中重金属，（以铅计≤1ppm）还要求检测材料（Material Test）中铅、镉铅镉含量[3-4]，日本 JETRO 要求铅镉均≤100ppm，美国21CFR177.1520要求铅镉均≤30ppm。对于PP类聚合包装材料，不同于普通食品、化妆品、其耐酸、抗氧化剂，很难用常规方法破坏，对于此类物质前处理方法，目前国内未见报道，为此我们建立了微波消解法、马弗炉高温灰化法两种前处理方法，用原子吸收分光光度法测定，获得满意结果。

1、 材料与方法

1.1 仪器与设备

AA-6800 原子吸收分光光度计(日本岛津)，MK-III 型光纤压力自控密闭微波溶样系统、DPK-I 电子温控加热板（上海新仪微波化学科技有限公司，原上海新科微波溶样测试技术研究所），FB1310M 马弗炉（美国 THERMOLYNR 公司）。

1.2 试验方法

1.2.1 马弗炉高温灰化法

将 PP 包装材料用去离子水浸泡2h后，反复冲洗，105℃ 烘干，恒重，剪碎，取样 0.5g，精确到 0.001g，缓慢灼烧至基本炭化，放入马弗炉中， 480℃ ± 5℃，灼烧灰化24h，用 0.5mol/L 硝酸将灰分溶解，少量多次过滤在 10~20ml容量瓶中，并定容至刻度，同时作空白试验，原子吸收分光光度法测定。

1.2.2 微波消解法

取样 0.5g，置入聚四氟乙烯溶样杯中，加入2mL硝酸，1.0mL过氧化氢，在电子温控加热板上110℃预处理30min，放冷后，盖上内盖，将溶样杯放入消解罐内，按表 1 进行消化，至样品完全溶解，转移定容，同时作空白试验，原子吸收分光光度法测定。

表1 微波消解条件

压力（MPa） 时间（min） 消解结果

0.5 2

1.0 2 微 黄

1.5 2 样 品 溶 解

2.0 2

2、 讨论

2.1 马弗炉高温灰化法灰化温度与时间的选择

对于铅的测定应控制在 500℃以下，过高温度，铅容易损失，在 480℃ 下回收率在94.5%，而510℃时为78.6%，本法采用480℃。在480℃情况下，20h以后外观观察基本灰化完全，本法灰化时间采用24h。

2.2 回收试验

将两种不同含量的包装材料， 用上述两种方法分别作加标准回收试验， 结果见表 2。

表2 两种方法回收试验结果

样品铅含量(mg/kg) 马弗炉高温灰化法(%) 微波消解法(%)

424.6 94.5 101.7

32.5 106.4 105.2

2.3 方法的精确度试验

将同一份样品用两种方法，在不同时间内检测 6 次，结果见表 3。

表3 方法的精确度试验

方法 测得值(mg/kg) X(mg/kg) RSD(%)

高温灰化法 33.4 35.2 31.7 32.3 32.4 32.6 32.6 4.4

微波消解法 31.4 32.4 37.8 36.1 34.3 30.5 33.8 7.7

2.4 方法比对试验

采用两种方法分别对 6种出口包装材料进行试验，结果见表 4，用统计学检验，P＞0.05，两种方法无显著性差异。

表4 方法比对试验

方法 样品1 样品2 样品3 样品4 样品5 样品6

高温灰化法 424.6 32.5 604.4 559.2 10.3 18.6

微波消解法 430.1 

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